Mekkora a fenol-formaldehid gyanta vízfelvételi sebessége?

Bevezetés

Fenol-formaldehid (PF) gyantákhőre keményedő gyantarendszerek, amelyeket fröccsöntő keverékekben, laminátumokban, kompozitokban és más ipari anyagrendszerekben használnak. Mivel a nedvességfelvétel fontos lehet a műanyagok méret-, elektromos vagy mechanikai tulajdonságainak értékelése szempontjából, a vízfelvétel gyakorlati szempont a PF-alapú anyagok meghatározott üzemi vagy vizsgálati feltételek melletti értékelése során. Nincs azonban egyetlen vízabszorpciós érték, amely az összes fenol-formaldehid gyantaanyagot jellemezné. Az értelmes válasz megköveteli az anyag állapotának, összetételének, minta geometriájának, kondicionálásának, expozíciós körülményeinek és vizsgálati módszerének világos meghatározását.

Rövid válasz

Nincs egyetlen vízabszorpciós érték, amely általánosan érvényes minden fenol-formaldehid gyanta anyagra. A jelentett vízabszorpciós eredménynek azonosítania kell a vizsgálati módszert, a mintát, a kondicionálást, az expozíciós közeget, a hőmérsékletet és az időtartamot. A PF-alapú anyagok esetében az anyag állapotát és összetételét is azonosítani kell, hogy a tiszta gyantából, formázóanyagokból, laminátumokból vagy kompozitokból származó adatok ne legyenek felcserélhetőek. Ugyanilyen fontos, hogy a vízfelvétel és a víztartalom különálló fogalmak, amelyek különböző vizsgálati módszereket igényelnek, és különböző kérdésekre adnak választ.

Milyen anyagot tesztelnek valójában?

A vízabszorpció értelmezéséhez a PF-hez kapcsolódó anyagokat meg kell különböztetni az anyag állapota és összetétele szerint. A releváns tesztobjektumok a következők lehetnek:

• Kikeményítetlen folyékony gyanta vagy gyantaoldat
• Szilárd gyanta, beleértve a pelyheket vagy más szállított szilárd formákat
• Por gyanta
• Részben kikeményedett anyag
• Teljesen kikeményedett tiszta gyanta minta
• Fenolos formázómassza
• Laminált
• Töltött készítmény
• Szálerősítésű kompozit
• Kész alkatrész

Ezek az anyagállapotok és -összetételek nem felcserélhető tesztobjektumok. Az egyik anyagállapotból kapott vízabszorpciós érték nem jelzi automatikusan egy másik állapot viselkedését. Az egy anyagállapotra kapott eredményről nem szabad azt feltételezni, hogy megfelelő összehasonlítási alap nélkül összeállított vegyületet, kompozitot, laminátumot vagy kész komponenst képvisel.

A vízfelvétel nem azonos a víztartalommal

Ez a megkülönböztetés alapvető a PF gyanta adatok helyes értelmezéséhez.

A vízabszorpció azt a folyamatot jelenti, amelynek során egy anyag meghatározott expozíciós feltételek mellett vizet vesz fel a környezetéből. Szilárd mintákon mérik olyan eljárásokkal, mint az ASTM D570 vagy az ISO 62.

A víztartalom az anyagban a vizsgálat időpontjában már jelen lévő víz mennyiségét jelenti. Az ISO 15512:2019 meghatározza a por, granulátum és késztermékek formájában lévő műanyagok víztartalmának meghatározására szolgáló módszereket, és kifejezetten kimondja, hogy ezek a módszerek nem vizsgálják az ISO 62 szabvány szerint mért vízabszorpciós kinetikát és egyensúlyt.

Por vagy más alkalmazható anyagformák esetén a víztartalom külön anyagparaméterként adható meg vagy mérhető. Nem helyettesítheti a kikeményedett minta vízfelvételét. Ezzel szemben a kikeményített minta vízabszorpciós eredménye nem írja le a nyersanyag feldolgozás előtti víztartalmát.

Miért nem megfelelő az univerzális PF vízabszorpciós szám?

Számos tényező befolyásolja a vízfelvételi viselkedést, és ezeket meg kell határozni, ahol az értelmezés vagy összehasonlítás szempontjából releváns:

• Anyagforma: tiszta térhálósított gyanta, formázómassza, laminátum és kompozit különböző vizsgálati tárgyak.
• Gyanta összetétel: tiszta gyanta, töltött keverékek, laminátumok és megerősített kompozitok különálló anyagrendszerek, ezért az eredményeket a tesztelt készítménynek kell tulajdonítani.
• Kikeményedési állapot: a kikeményedési állapotot azonosítani kell a minták jelentése vagy összehasonlítása során, mert a különbözőképpen előkészített mintákról nem szabad feltételezni, hogy ugyanazt a vizsgálati tárgyat képviselik.
• A minta geometriája: a vastagság és a kitett felület befolyásolja az abszorpció sebességét és látszólagos mértékét.
• A minta előkészítése: az előkészítést, a méreteket és a kondicionálást meg kell határozni, ha a kiválasztott vizsgálati módszer előírja.
• Kondicionálás és expozíció: a hőmérséklet, a közeg (folyékony víz kontra nedves levegő) és az időtartam egyaránt releváns.
• Vizsgálati módszer: Az ASTM D570 és az ISO 62 szabványok különböznek a minta specifikációiban, az eljárásban és a jelentési alapban.

A vízabszorpciós eredmény jobban értelmezhető, ha a vonatkozó anyag, minta, kondicionálás és expozíciós információ rendelkezésre áll. Ilyen információk nélkül a vízabszorpciós adatnak korlátozott az összehasonlító értéke.

Novolac és Resole: Az osztályozás nem határozza meg a teszt eredményét

A novolacok és a rezolok külön osztályokfenolgyanták. A novolakok általában hőre lágyuló fenol-prepolimerek, amelyeket általában egy térhálósító rendszerrel, például hexametilén-tetraminnal (HMTA) kombinálnak, hogy hőre keményedjenek, míg a rezolok hőreaktív fenolgyanták, amelyek további térhálósodásra képesek.

Ez a besorolás azonban önmagában nem határozza meg a kikeményedett formázómassza, laminátum, kompozit vagy kész alkatrész vízfelvételét. A novolak alapú és a rezol alapú anyagok közvetlen összehasonlításához egyenértékű minták előkészítése, kikeményítése és tesztelése szükséges. Ilyen ellenőrzött összehasonlítás hiányában nem lehet általános rangsort állítani.

ASTM D570-22

Az ASTM D570-22 lefedi a műanyagok vízfelvételének relatív sebességének meghatározását merítés közben. Alkalmazási körébe tartoznak az öntött, melegen sajtolt és hidegen sajtolt gyantatartalmú termékek, homogén és rétegelt műanyagok rúd és cső formájában, valamint 0,13 mm vagy nagyobb vastagságú lemezek.

A szabvány megjegyzi, hogy a telítésig eltelt idő erősen függ a minta vastagságától, és a nedvességtartalom és az olyan tulajdonságok közötti kapcsolat, mint az elektromos szigetelési ellenállás, a dielektromos veszteségek, a mechanikai szilárdság és a méretek, függ a kitettség típusától, az alkatrész alakjától és az anyag tulajdonságaitól. Az ASTM D570 egy vizsgálati módszer, nem pedig egy PF-specifikus termékspecifikáció. Azt, hogy egy adott anyag esetében szükség van-e D570-es eredményre, a vonatkozó beszerzési vagy termékleírásban kell meghatározni.

ISO 62:2008

Az ISO 62:2008 szabvány eljárásokat ír le a szilárd műanyagok vastagsági irányú nedvességfelvételének meghatározására, valamint a vízbe merített vagy nedves levegőnek kitett, meghatározott méretű próbatestek által felvett víz mennyiségének meghatározására. Szilárd műanyagokra alkalmazható, de kifejezetten kizárja a cellás műanyagokat, granulátumokat és porokat.

Az ISO 62 szabályozott eljárásokat biztosít meghatározott szilárd-műanyag minták vízfelvételének összehasonlítására meghatározott expozíciós körülmények között. Az ISO 62 meghatározza a műanyag vízabszorpciós vizsgálati keretrendszerét; egy adott PF-anyagra való alkalmazhatóságát az anyagforma és a vonatkozó specifikáció alapján kell megállapítani.

ASTM D570 vs. ISO 62

Mind az ASTM D570, mind az ISO 62 a szilárd műanyagok vízfelvételével foglalkozik, de eltérnek a terjedelemben, a minta specifikációiban és az eljárás részleteiben. Az ASTM D570-22 műszaki egyenértékűséget ír ki az ISO 62-vel, ha az ASTM D570 6.2. szakaszában leírt mintát használják. Ez az állítás nem értelmezhető a két szabvány alapján generált összes eredmény automatikus egyenértékűségeként. Követni kell a kiválasztott szabvány vonatkozó eljárását és jelentési követelményeit.

Víztartalom por vagy más alkalmazható anyag formájában

Az alkalmazható víztartalom-módszerrel lefedett formában szállított PF anyagoknál a víztartalom a kikeményedett szilárd minta vízfelvételétől különálló paraméter. Az ISO 15512:2019 a por, granulátum és késztermékek formájú műanyagokra vonatkozik. Ez kifejezetten megkülönbözteti ezeket a méréseket az ISO 62 szabvány szerint mért vízabszorpciós kinetikától és egyensúlytól. Nem szabad feltételezni, hogy minden folyékony PF gyantarendszerre vonatkozik.

Hogyan befolyásolja a megfogalmazás és az anyagállapot az értelmezést

A vízfelvételi adatokat a teljes vizsgált anyaghoz kell hozzárendelni. A kikeményedett tiszta gyanta minta, a töltött formázómassza, egy laminátum és egy megerősített kompozit különböző vizsgálati tárgyak. Az egyiknél mért értéket reprezentatív bizonyíték nélkül nem szabad közvetlenül átvinni a másikra. A nyers gyanta vagy egy meghatározott minta esetében mért érték önmagában nem tekinthető egy eltérő összetételű vagy kész anyag vízabszorpciós értékének.

A vízfelvételi adatok összehasonlítása

Az értelmes összehasonlításhoz egyenértékű vizsgálati feltételekre vagy a lényeges különbségek egyértelmű elszámolására van szükség. A következő gyakorlati összehasonlítási keret, nem pedig az ASTM D570 vagy ISO 62 által előírt teljes jelentési ellenőrző lista. Mielőtt összehasonlítana két vízabszorpciós értéket, ellenőrizze a következőket:

• Pontos anyag vagy fokozat megjelölés
• Anyag állapota (tiszta gyanta, vegyület, laminált, kompozit)
• A gyanta típusa adott esetben
• A készítmény részletei (töltőanyagok, erősítők, adalékok)
• Gyógyulási állapot
• Vizsgálati módszer és kiadás (ASTM D570-22, ISO 62:2008 vagy egyéb)
• A minta méretei
• Kondicionálási eljárás
• Expozíciós közeg (folyékony víz vagy nedves levegő)
• Hőmérséklet
• Időtartam
• Az érték meghatározott időtartamú vagy egyensúlyi eredményt jelent-e
• Számítási alap és mértékegységek
• Elfogadási kritériumok és technikai alapjuk

Az anyagok állapotában, a minta előkészítésében, az expozíciós körülményekben, a módszerben vagy a jelentéstételi alapban fennálló különbségeket fel kell oldani, mielőtt az értékeket közvetlenül összehasonlíthatóként kezelnék.

TDS, CoA és tesztjelentés

A következő különbségek gyakorlati dokumentációs megfontolások, nem pedig az ASTM D570, ISO 62 vagy ISO 15512 szabvány által előírt dokumentumdefiníciók.

A műszaki adatlap (TDS) tipikus, névleges vagy specifikációs tartományra vonatkozó információkat tartalmazhat egy anyagra vonatkozóan. A Certificate of Analysis (CoA), amennyiben rendelkezésre áll, jelenthet tétel- vagy tételspecifikus eredményeket, és felsorolhatja a vonatkozó elfogadási határokat is. A vizsgálati jelentés azonosíthatja a vizsgálati módszert, a mintát vagy a mintát, a körülményeket és a jelentett eredményt.

A dokumentum formátuma és tartalma szállítótól, anyagtól és tranzakciótól függően változhat. A vásárlóknak ezért ellenőrizniük kell, hogy a bejelentett érték tipikus tulajdonságot, specifikációs határértéket vagy tételspecifikus vizsgálati eredményt jelent-e.

Gyakori értelmezési hibák

1. hiba: Minden PF gyantának egy szabványos vízabszorpciós értéke van.

Korrekció: A vízfelvétel egy meghatározott anyag meghatározott állapotában, meghatározott körülmények között mért tulajdonsága.

2. hiba: A por víztartalma megegyezik a kikeményedett gyanta vízabszorpciójával.

Korrekció: A víztartalom (ISO 15512) és a vízfelvétel (ISO 62) különböző mérések.

3. hiba: A Novolac/rezol besorolás önmagában előrejelzi a vízfelvételt.

Javítás: Az összehasonlításhoz ellenőrzött mintákra és körülményekre van szükség.

4. hiba: Az ASTM D570 és az ISO 62 eredmények automatikusan felcserélhetők.

Javítás: Az ASTM D570 csak az ASTM D570 6.2. szakaszában leírt minta használatakor állítja műszaki egyenértékűségét az ISO 62-vel.

5. hiba: A tiszta gyanta eredmény automatikusan előrejelzi a töltött kompozit vagy kész komponenst.

Javítás: A tiszta gyanta, töltött keverékek, laminátumok, kompozitok és kész alkatrészek különböző anyagrendszerek vagy vizsgálati tárgyak. Az egyik eredményét nem szabad automatikusan átvinni a másikra.

6. hiba: A TDS tipikus értéke automatikusan kötegelt eredmény.

Javítás: A TDS, a CoA és a tesztjelentések különböző funkciókat látnak el.

Mit kell megadnia a vásárlóknak

A PF gyanta vízfelvételi adatainak kérésekor vagy értékelésekor a következő információkat kell megadni, ha az alkalmazás szempontjából releváns:

• Gyanta/anyag forma (folyékony, szilárd, por, pehely stb.)
• Évfolyam megjelölés
• Gyantaosztály, ahol releváns (novolac vagy rezol)
• Tervezett készítmény és feldolgozási mód
• A vizsgált objektum térhálósodási állapota
• Vizsgálati tárgy (tiszta gyanta, formázómassza, laminátum, kompozit, kész alkatrész)
• Teszt szabvány és kiadás
• A minta geometriája
• Kondicionálási eljárás
• Expozíciós közeg, hőmérséklet és időtartam
• Átvételi határ és annak technikai alapja
• Dokumentáció szükséges (TDS, CoA, tesztjelentés)

A vizsgálati módszert az anyag formája és az értékelendő tulajdonság szerint kell kiválasztani; Az ASTM D570 és az ISO 62 az alkalmazható szilárd műanyagok vízfelvételére vonatkozik, míg az ISO 15512 a víztartalommal foglalkozik a megadott hatályon belül. Nem minden beszerzési forgatókönyv követeli meg ezeket a specifikációkat, de az anyagállapot és a vizsgálati feltételek egyértelműsége elengedhetetlen az adatok értelmes összehasonlításához.

Következtetés

A víz felszívódásátfenol-formaldehid gyantanem ábrázolható egyetlen univerzális számmal. Ez egy adott anyag meghatározott állapotú tulajdonsága, amelyet meghatározott körülmények között, meghatározott módszerrel mérnek. A közölt értékek csak akkor hasznosak az összehasonlításhoz, ha ismertek az anyagazonosság, a térhálósodási állapot, a minta-előkészítés, az expozíciós körülmények és a vizsgálati módszer. A vízfelvétel és a víztartalom különálló fogalmak, amelyek különböző vizsgálati módszereket igényelnek. Az alkalmazás szempontjából releváns összehasonlításhoz a reprezentatív térhálósított készítményből, mintából vagy kész anyagból származó adatok informatívabbak lehetnek, mint egy lényegesen eltérő vizsgálati tárgyon mért érték.

Professzionális CTA

A fenol-formaldehid gyantát nedvességre érzékeny alkalmazásokhoz értékelő ügyfelek megadhatják a gyanta vagy az anyag formáját, a tervezett összetételt, a vizsgálati tárgyat, az alkalmazható vízfelvételi módszert vagy víztartalom-módszert, az expozíciós vagy kondicionálási feltételeket és az elfogadási kritériumokat, hogy a rendelkezésre álló minőségi dokumentációt át lehessen tekinteni a megadott követelményeknek megfelelően.

Hivatkozások

[1] ASTM International. (2022). ASTM D570-22, Szabványos vizsgálati módszer a műanyagok vízfelvételére.https://doi.org/10.1520/D0570-22

[2] Nemzetközi Szabványügyi Szervezet. (2008). ISO 62:2008, Műanyagok – A vízfelvétel meghatározása (3. kiadás).
https://www.iso.org/standard/41672.html

[3] Nemzetközi Szabványügyi Szervezet. (2019). ISO 15512:2019, Műanyagok – Víztartalom meghatározása (5. kiadás).
https://www.iso.org/standard/73834.html

[4] Pilato, LA (szerk.). (2010). Fenolgyanták: A haladás évszázada. Springer Berlin, Heidelberg.https://doi.org/10.1007/978-3-642-04714-5

[5] Asim, M., Saba, N., Jawaid, M., Nasir, M., Pervaiz, M. és Alothman, OY (2018). Áttekintés a fenolgyantáról és kompozitjairól. Current Analytical Chemistry, 14(3), 185–197.https://doi.org/10.2174/1573411013666171003154410